Nachhaltige Entwicklung eines wirksamen Anti

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 12169 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Eine Anwendung organischer Verbindungen besteht darin, sie als Korrosionsinhibitoren in sauren Umgebungen einzusetzen, um die Stahlkorrosion zu verringern. Diese Inhibitoren zeigen in salzhaltigen (NaCl) Umgebungen keine sehr guten Hemmeigenschaften. Es gibt viele Studien zur Steigerung der Leistung dieser Inhibitoren in solchen Umgebungen (insbesondere Cl−-haltigen Medien). Eine der vorgeschlagenen Möglichkeiten ist die gleichzeitige Verwendung organischer und anorganischer Inhibitoren. Die synergistische Wirkung dieser Inhibitoren hat vielversprechende Ergebnisse bei der Reduzierung der Stahlkorrosion gezeigt. In dieser Studie wurden Cer(III)-nitrat und Trinatriumphosphat (TSP) als organische und anorganische Inhibitoren verwendet, um die Korrosion von Stahl in einer Umgebung mit 3,5 Gew.-% NaCl zu kontrollieren. Die Korrosionsmessungen wurden in einer Umgebung mit 3,5 Gew.-% NaCl mittels EIS und Polarisationsmethoden durchgeführt. Oberflächenuntersuchungen wurden mit SEM-, Raman-, GIXRD- und EDS-Methoden durchgeführt. Korrosionsstudien (EIS und Polarisation) haben ergeben, dass bei Zugabe von 500 ppm Ce(NO3)3 und 500 ppm TSP zu dem 3,5 Gew.-%igen NaCl-Medium der höchste Synergismusindex (1,27) und die höchste Inhibitionseffizienz (73,7 %) erzielt werden erreicht. Durch die Zugabe von 500Ce-500TPS zur Lösung verringerten sich außerdem icorr und Rct von Stahl um etwa 80 % bzw. stiegen etwa um das Vierfache. Diese Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit des Stahls in Gegenwart eines gleichen Verhältnisses von Ce(NO3)3 und TSP ist das Ergebnis der Bildung eines hydrophoben dichten Films (bestehend aus Ce(OH)3, Ce/Fe-Phosphat-Komplexen). auf der Metalloberfläche. Diese Behauptung wurde durch SEM/EDS, Contact Angel, FT-IR und XRD-Analyse bewiesen.

Die geringe Korrosionsbeständigkeit von St-12-Stahl, einer bekannten Legierung in Industriequalität, ist eines der herausfordernden Probleme bei seiner Anwendung1,2,3. Zur Minimierung dieses Problems werden verschiedene Methoden vorgeschlagen, wie z. B. anodische/kathodische Vorbeugung, die Verwendung von Korrosionsschutzbeschichtungen und die Anwendung von Inhibitoren4,5,6. Unter diesen erfreuen sich Hemmstoffe aufgrund ihrer einfachen Anwendung und geringen Kosten heute größerer Beliebtheit. Die Effizienz der Inhibitoren und ihr Hemmmechanismus hängen von mehreren Parametern ab (z. B. korrosiven Ionen, der chemischen Struktur der Inhibitoren, der Anzahl der absorbierten Stellen auf der Met-Oberfläche usw.)7. Organisch/anorganisch sind aufgrund ihrer chemischen Struktur zwei Hauptgruppen von Inhibitoren8. Organische Inhibitoren bilden üblicherweise einen Barrierefilm auf der Metalloberfläche. Sie haben viele funktionelle Gruppen, einschließlich elektronenreicher Heteroatome (O, N und S) in ihrer Struktur9,10,11. Andererseits können anorganische Inhibitoren die anodischen/kathodischen Reaktionen verzögern. Sie werden aufgrund ihres erheblichen Einflusses auf die anodischen oder kathodischen Reaktionen in zwei Hauptgruppen unterteilt, darunter anodische und kathodische Reaktionen12. Organische Inhibitoren funktionieren gut in sauren Umgebungen; Viele Forscher haben hart daran gearbeitet, einen organischen Inhibitor zu finden, der die Korrosion von Stahl in salzhaltigen Umgebungen (z. B. 3,5 Gew.-%ige NaCl-Lösung) verzögern kann. Andererseits zeigen anorganische Inhibitoren eine gute Wirksamkeit in salzhaltigen Medien. Stahl leidet in der Regel unter Korrosion durch Salzlösungsangriffe in Wasserspeichertanks, Meerwasser-Übergangsleitungen usw. In salzhaltigen Umgebungen spielen Chloridanionen eine herausragende Rolle bei der Stahlkorrosion. Organische Korrosionsinhibitoren haben in chloridreichen Umgebungen keine gute Wirksamkeit. Daher ist die Kombination organischer und anorganischer Inhibitoren eine Idee zur Überwindung dieses Problems, das in den meisten Studien kürzlich festgestellt wurde13,14.

Chromat- und Zinkverbindungen sind anodische bzw. kathodische anorganische Inhibitoren, die in neutralen salzhaltigen Lösungen hervorragende Korrosionsinhibitoren für verschiedene Metalle darstellen. Aufgrund der Umweltgefahren wurde ihre Verwendung jedoch von verschiedenen Organisationen strengstens verboten15,16,17,18,19,20. Als Alternativen zu Chromaten werden viele organische und anorganische Korrosionsinhibitoren eingesetzt. Kürzlich wurde nachgewiesen, dass Lanthanoidverbindungen (seltene Erdelemente, REE) als umweltfreundliche grüne Korrosionsinhibitoren verwendet werden können21,22,23,24. Die Ce-basierten Salze wurden erfolgreich als Korrosionsinhibitoren eingesetzt. Diese Verbindungen zeigten ein gutes Korrosionsschutzverhalten bei einer Konzentration von etwa 1000 ppm (~ 2,68 mM)25. Cer(III)-Verbindungen sind kathodische Inhibitoren, die die kathodische Reaktionsgeschwindigkeit reduzieren und die kathodischen Stellen durch die Bildung der Ce-Oxid/Hydroxid-Verbindungen blockieren können26,27. Ce(III)-Verbindungen sind keine wirksamen Inhibitoren, da sie keinen dichten und fehlerfreien Film auf der Metalloberfläche bilden können.

Eine praktische Methode, um ein hohes Maß an Schutz vor den Inhibitoren zu erreichen, besteht darin, sie zu kombinieren, um einen synergistischen Effekt zu erzielen28. Ramezanzadeh et al.29 untersuchten die Wirksamkeit von Brennnesselblattextrakt und Ce-Nitrat-Mischungen gegen die Korrosionsverzögerung von Baustahl. Sie zeigten, dass durch den Einsatz der NLE-Ce-Inhibitoren ein kompakter Nanostrukturfilm auf den Stahloberflächen gebildet wurde. Xio und Mitarbeiter30 haben die synergistische Korrosionshemmwirkung von Ce-Ionen und Serin auf die Korrosionsminderung von Baustahl in einer 3 Gew.-%igen Natriumchloridlösung untersucht. Sie kamen zu dem Schluss, dass auf der Stahloberfläche ein Ce-Ser-Komplexfilm entwickelt wurde. Allerdings gibt es nur wenige Berichte über eine Zusammenarbeit zwischen REE-Verbindungen und anorganischen Inhibitoren. Der Synergismus zwischen Ce(NO3)3 und Natriumdodecylbenzolsulfonat bei der Korrosion der AA5052-Aluminiumlegierung in 3 Gew.-% NaCl-Medien wurde von Lie et al. überprüft. und es wurde eine Hemmwirkung von 89,7 % festgestellt31.

Phosphatverbindungen werden in großem Umfang als Korrosionsinhibitoren eingesetzt, die die Korrosion von Metallen durch anodische, kathodische oder gemischte Inhibitionsmechanismen verringern können32. Phosphate sind umweltfreundlich und haben eine hohe Korrosionshemmwirkung33.

In unserer Forschung wurde die synergistische Hemmwirkung von Cer(III)-nitrat und Phosphatanionen auf die Korrosion von Weichstahl in salzhaltigen Medien untersucht. Zu diesem Zweck wurden Trinatriumphosphat (TSP) und Ce(III)-Ionen in drei verschiedenen Mischungsstufen verwendet. Die Korrosionsbewertung wurde mithilfe von EIS und der potentiodynamischen Polarisationstechnik durchgeführt. Darüber hinaus wurden SEM-, EDS-, CA- (Kontaktwinkel-), XRD- und FT-IR-Tests durchgeführt, um die Morphologie und Zusammensetzung des abgeschiedenen Films zu überprüfen.

St-12-Stahlbleche mit einer chemischen Zusammensetzung von 0,10 Gew.-% C, 0,035 Gew.-% S, 0,035 Gew.-% P, 0,007 Gew.-% N, 0,45 Gew.-% Mn und restlichem Fe mit 3 cm × 5 cm × 0,2 Als Substrat wurden cm-Abmessungen verwendet. Cer(III)-nitrat und Trinatriumphosphatdodecahydrat wurden von Merck Co. bezogen und NaCl wurde von Mojallali Co. (Iran) bezogen. Für den Abrieb von Stahlplatten wurden SiC-Papiere (Körnung 220 bis 800) verwendet. Die Bleche wurden mit Aceton entfettet und dann in DW (destilliertem Wasser) gespült. Die in dieser Forschung untersuchten Lösungen sind in Tabelle 1 detailliert dargestellt.

EIS wurde zusammen mit Polarisationsanalysen eingesetzt, um die Korrosionsleistung der nicht gehemmten und gehemmten Proben zu überprüfen. Für die Messungen wurden die Arbeitselektrode, die gesättigte Kalomel-Referenzelektrode und die Pt-Elektrode verwendet. In diesem Fall wurden die nichtinhibierten und inhibierten Proben (1 cm2) als Testelektroden verwendet. Diese spezifizierte Drei-Elektroden-Zelle wurde in 3,5 Gew.-%ige NaCl-Lösung bei Umgebungstemperatur und neutralem pH-Wert eingetaucht. Es sollte sein, dass auch der Einfluss von Temperatur und pH-Wert auf das Korrosionsverhalten untersucht werden kann, was in dieser Studie nicht überprüft wurde34,35. Die elektrochemische Impedanzspektroskopie wurde mit dem Autolab PGSTAT 302N-Instrument am OCP im Bereich von 105–10–3 Hz mit einer Potentialstörung von ± 10–3 V bei verschiedenen Tauchzeiten für bis zu 72 Stunden durchgeführt. Im Folgenden wurde die Nova-Software verwendet, um die Impedanzparameter zu ermitteln, und die experimentellen Daten wurden mithilfe der ZView-Software an ausgewählte Modelle angepasst. Um die Genauigkeit und Wiederholbarkeit der erhaltenen Ergebnisse sicherzustellen, wurden alle Bewertungen an drei ähnlichen Proben durchgeführt und die durchschnittlichen Ergebnisse angegeben. Bei der Polarisationsanalyse entsprach die Zellform genau der des EIS-Tests und das Experiment wurde nach 72 Stunden durchgeführt. Die Testbedingung war eine Potentialamplitude von ± 0,25 mV, nahe den aufgezeichneten OCP-Werten, mit einer Scanrate von 0,06 V/min. Außerdem wurde in diesem Test die Wiederholbarkeit aller Auswertungen an drei Proben überprüft.

Die Morphologie und chemische Zusammensetzung der auf den Stahlblechen (1 cm2) abgeschiedenen Filme, die 48 Stunden lang in verschiedene Lösungen (Tabelle 1) getaucht wurden, wurden mit SEM (Modell VEGA/TESCAN-XMU) und EDS (Modell Mira III) untersucht /TESCAN-SAMX). Der Test wurde mit einem BE-Detektor (Rückstreuelektronen) bei V = 15 kV durchgeführt. Darüber hinaus FT-IR-Spektroskopie (Modell Perkin-Elmer Frontier, USA/im Wellenzahlbereich von 400–4000 cm−1) und XRD-Test (Modell X'Pert MPD, Niederlande/von 5 bis 85 Grad für 2θ mit θ–2θ-Scanmodus). ) wurden durchgeführt, um die Oberflächenfunktionsgruppen bzw. die verschiedenen gebildeten Phasen zu bewerten. Darüber hinaus wurde mit OCA 15 plus ein CA-Test mit 1 ml DW bei T = 25 ± 2 °C durchgeführt, um die Oberflächenbenetzbarkeit der Proben zu überprüfen. Das Erscheinungsbild des auf die Proben tropfenden DW wurde mit einer Digitalkamera des Modells Canon aufgenommen.

Die für die Proben aufgezeichneten OCP-Werte, die den 3,5 Gew.-%igen NaCl-Lösungen (mit/ohne Inhibitoren) ausgesetzt waren, wurden bis zu 72 Stunden lang gemessen und in Abb. 1 als Funktion der Eintauchzeit dargestellt. In den ersten Minuten von Beim Eintauchen zeigt OCP aufgrund der auf dem Stahlsubstrat stattfindenden Korrosionsreaktionen eine deutliche Abnahme. Diese Reduktion weist bei der Blindprobe einen steileren Anstieg auf als bei den inhibierten Proben. Die Menge an OCP ist über 8 Stunden annähernd konstant, was auf eine Filmbildung auf der Oberfläche und eine Verhinderung von Oxidation hinweist. Der OCP-Wert in der 500Ce-500TSP-Probe ist negativer, was eine Verringerung der Geschwindigkeit der kathodischen Reaktion aufgrund der Ce-Phosphat-Ablagerung zeigt. Darüber hinaus wurde bei dieser Probe im Vergleich zu anderen Proben über längere Zeiträume hinweg ein stationärer Zustand erreicht, was darauf hindeutet, dass der Zugang korrosiver Wirkstoffe zum Substrat aufgrund der dichten Filmablagerung auf der Oberfläche eingeschränkt ist.

Variationen des Leerlaufpotentials (OCP) über die Eintauchzeit für die in die 3,5 Gew.-%igen NaCl-Lösungen eingetauchten Stahlcoupons ohne und mit verschiedenen Konzentrationen von Ce/TSP.

Die Polarisationskurven der 72 Stunden lang den unbehandelten und behandelten Lösungen ausgesetzten Proben sind in Abb. 2 dargestellt. Die elektrochemischen Parameter wurden aus den Polarisationskurven mit der Tafel-Methode berechnet und die Daten sind in Tabelle 2 aufgeführt.

(a) Polarisationsdiagramme von nicht inhibierten und inhibierten (mit unterschiedlicher Konzentration von Ce/TSP) Proben, die 72 Stunden lang bei 25 °C in 3,5 Gew.-% NaCl-Medium eingetaucht wurden, (b) Verschobene Diagramme zu Ecorr = 0.

Um außerdem den Hemmungsgrad (η) zu berechnen, muss Gl. (1) wurde verwendet und die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt.

Dabei sind η, i und i0 die Inhibitionseffizienz bzw. die Korrosionsstromdichte in Gegenwart bzw. Abwesenheit der Inhibitoren. Gemäß den Beobachtungen und der Analyse in Abb. 2 veränderte sich Ecorr in den in die inhibierte Lösung getauchten Proben auf weniger negative Werte. Die Ergebnisse des Polarisationstests ergaben, dass die IKorr aller Proben geringer war als bei der unbehandelten Probe und dass die Reduktion bei den Elektrolyten, die Cer- oder Phosphatinhibitoren enthielten, geringer war als bei den gemischten Inhibitoren (Ce + TSP). Der synergistische Effekt ist der Grund für diese weitere Reduzierung. Die Verschiebung von Ecorr war bei 500Ce-500TSP geringer als bei anderen, was darauf hindeutet, dass der Hemmungsmechanismus vom gemischten Typ ist (kathodischer und anodischer Typ)36. Laut Tabelle 2 zeigte 500Ce-500TSP außerdem die maximale Hemmwirkung unter allen Proben. Das Ce3+ kann an den kathodischen Stellen adsorbiert werden und mit (OH-)-Ionen reagieren, wodurch ein Schutzfilm auf Ce(OH)3-Basis entsteht. Aufgrund der Anwesenheit von (NO3-)-Ionen, die auch die anodischen Reaktionen beeinflussen, handelt es sich bei Ce(NO3)3 jedoch um einen gemischten Inhibitor. Außerdem beeinflussen die Phosphatanionen die anodische Reaktion und können mit Fe-Kationen auf der Metalloberfläche einen Fe-Phosphat-Komplex bilden. Abbildung 2 zeigt, dass sich der ia/ic der behandelten Proben zu niedrigeren Werten verschob. βa und βc wurden zum Mischen von Ce- und Phosphationen geändert. Diese Beobachtungen zeigen, dass der Korrosions- und Schutzmechanismus beider anodischer/kathodischer Reaktionen verändert wurde. Die Variation der Tafel-Steigungen der anodischen und kathodischen Zweige bei Anwesenheit einer Mischung von Inhibitoren im Vergleich zu den Blindlösungen zeigt die synergistische Wirkung der Inhibitoren mit gemischter Hemmung.

Messungen der elektrochemischen Impedanzspektroskopie wurden an den Stahlstücken durchgeführt, die in 3,5 Gew.-%ige NaCl-Medien getaucht wurden, die Cerkationen und Phosphatanionen (als Mischung aus beidem und allein) enthielten, und zwar zu unterschiedlichen Eintauchzeiten (T = 25 ± 1 °C). Die Bode- und Nyquist-Diagramme der Stahlproben, die verschiedenen Lösungen ausgesetzt wurden, sind in den Abbildungen dargestellt. 3 und 4. Die Messungen wurden für die Testzeiten von 2, 4, 6, 24, 48 und 72 Stunden rund um den OCP durchgeführt. Wie in Abb. 5 dargestellt, wurden zwei EEC (elektrische Ersatzschaltungen) zur Modellierung der EIS-Daten verwendet37. Die Porosität und Ungleichmäßigkeit der Oberflächenschicht haben zur Verwendung von Konstantphasenelementen als Alternative zur idealen Kapazität geführt. Die aus jedem Modell extrahierten elektrochemischen Parameter sind in den Tabellen 3 und 4 angegeben. Der CPEdl ist in Y0 und n enthalten.

Bode-Diagramme verschiedener Proben, eingetaucht in 3,5 Gew.-% NaCl mit/ohne Inhibitoren.

Nyquist-Diagramme verschiedener Proben, eingetaucht in 3,5 Gew.-% NaCl mit/ohne Inhibitoren.

EEC (elektrische Ersatzschaltungen) (a) eine Zeitkonstante, (b) zwei Zeitkonstanten.

Nach Abb. Wie aus den Abbildungen 3 und 4 hervorgeht, ist in den Nyquist- und Bode-Diagrammen der Blindprobe und der 1000-TSP-Probe nur eine einzige Zeitkonstante zu erkennen, was darauf hindeutet, dass das Auftreten der elektrochemischen Reaktion bei diesen Proben unter der Kontrolle der Ladungsübertragung (CT) steht. Darüber hinaus wurde bei den anderen Proben bei hohem f eine neue Zeitkonstante sichtbar, die die Bildung einer kompakten Inhibitorschicht auf dem Stahlsubstrat zeigte. Daher wird ein doppelt zeitkonstantes elektrisches Modell zur Modellierung der Impedanzdaten in diesen Proben verwendet (Abb. 5). Wie aus den Tabellen 3 und 4 ersichtlich ist, wird durch die Zugabe von Ce/TSP-Inhibitor zur Korrosionslösung der Rct des Stahls erhöht (von 1823 auf 2770 Ω cm2). Dieser Anstieg ist noch bemerkenswerter, wenn eine Mischung aus zwei Inhibitoren verwendet wird (von 1823 auf 7036 Ω cm2). Mit zunehmender Eintauchzeit nimmt der Rct der Blindprobe ständig zu und ab, was auf die Bildung/Ablösung von Korrosionsprodukten auf/von der Stahloberfläche hinweist. Die Rct-Verstärkung im Laufe der Zeit wird auch in den Proben beobachtet, die den Lösungen mit alleinigen Inhibitoren (1000Ce und 1000TSP) ausgesetzt wurden. Die Erhöhung des Rct der 1000Ce-Probe ist größer als die der 1000TSP; Darüber hinaus ist in der 1000Ce-Probe eine zweifache Zeitkonstante aufgetreten, die die Bildung eines kompakten Films auf dem Substrat zeigt. Der Anstieg des Rct im Laufe der Zeit ist bei 250Ce-750TSP-, 750Ce-250TSP- und 500Ce-500TSP-Proben viel drastischer, sodass in allen Proben nach 48 ha eine deutliche Verbesserung des Rct beobachtet wurde. Beispielsweise wurde in 500Ce-500TSP nach 48-stündigem Eintauchen ein Rct von mehr als 7 kΩ cm2 erhalten. Darüber hinaus zeigte eine Zwei-Zeit-Konstante, wie bei 1000Ce, bei diesen Proben (inhibiert mit gemischtem Inhibitor), dass ein kompakter Film auf dem Stahlblech erzeugt wurde. Die zeitliche Schwankung der Rf-Werte verdeutlicht die Bildung und Zerstörung des Films. Nach 24 Stunden kommt es zu einem plötzlichen Rf-Abfall, der auf die Zerstörung des erzeugten Films hinweist. Dieser Abfall des Rf in der 500Ce-500TSP-Probe ist milder als in anderen Proben und der Beschichtungswiderstand dieser Probe ist jederzeit höher als der der anderen. Daraus kann geschlossen werden, dass sich auf dieser Probe ein wirksamer kompakter Korrosionsschutzfilm gebildet hat. An den kathodischen Stellen kann das Cerhydroxid/-oxid aufgrund der Ce3+-Reaktion mit OH−-Ionen ausfallen38. Außerdem verhinderten die Nitrat- und Phosphationen die anodische Eisenauflösungsreaktion. Die Sauerstoffatome im Phosphat können die Paarelektronen mit den leeren Cerorbitalen teilen und Ce-TSP-Komplexe bilden39. Jedes Cer kann sich mit drei Phosphaten verbinden und umgekehrt. Der Mechanismus der Bildung des Komplexes zwischen den Cer- und Phosphationen und die anschließende Bildung eines gleichmäßigen Films ohne Rissbildung auf der Probenoberfläche in Gegenwart dieser beiden Inhibitoren ist in Abb. 6 schematisch dargestellt. Somit werden die Ergebnisse der Anwesenheit gezeigt Bei der Mischung aus 500 ppm Cernitrat und 500 ppm TSP war der Anstieg von Rct und Rf des Stahls bei allen Mischungstypen am deutlichsten.

Schematische Darstellung der organisch-anorganischen Komplexe und der gleichmäßigen/kompakten Filmbildung auf der Stahloberfläche in Gegenwart von zwei Inhibitoren.

Die Hemmungseffizienz (η) wurde über Gleichung berechnet. (2) und die Ergebnisse sind in den Tabellen 3 und 440 dargestellt.

Dabei ist Rt der Gesamtwiderstand der Blindprobe und Rt′ der Gesamtwiderstand der inhibierten Probe. Aus den Tabellen 3 und 4 geht hervor, dass 1000 Ce sowie 1000 TSP unter allen Proben die niedrigste Effizienz aufwiesen. Den höchsten Wirkungsgrad (ca. 73,7 %) hatte die 500Ce-500TSP-Probe, was mit den Ergebnissen des Polarisationstests übereinstimmt.

Darüber hinaus wurde der Synergismusindex (SB) mithilfe der Gleichungen berechnet. (3) und (4)41 (Abb. 7a):

Dabei sind θ1 und θ2 die Oberflächenbedeckung der Inhibitoren 1 bzw. 2 und θ1+2 die Oberflächenbedeckung in der Probe, die 1 und 2 Inhibitoren enthält. Die Oberflächenbedeckung ist der Prozentsatz der Inhibitionseffizienz (θ = η/100). Der Synergismusindex ist in Abb. 7a dargestellt. Der Synergieeffekt tritt auf, wenn S > 1 und S < 1 ein Zeichen für einen Antagonismuseffekt ist42. Antagonismus tritt auf, wenn die Mischungswirkung der Inhibitoren geringer ist als die Summe der einzelnen Inhibitoren43. Ein hoher Synergieindex der 500Ce–500TSP-Probe (insbesondere bei langen Eintauchzeiten) weist auf einen guten Synergieeffekt bei dieser Art der Mischung und ihre gute Korrosionshemmwirkung auf den Stahl in der 3,5 Gew.-%igen NaCl-Lösung hin.

(a) Synergismusindex und (b) Variationen der Inhibitionseffizienz verschiedener Proben über die Eintauchzeit.

Darüber hinaus wurde die Gesamtdicke des abgeschiedenen Films (tf + tdl) über die Zeit in den verschiedenen Proben anhand der Gesamtkapazität bewertet, die in Abb. 7b dargestellt ist. Die Dicke verhält sich umgekehrt zur Kapazität. Wie sich herausstellte, wurde in der 500Ce-500TSP-Probe ein dicker Film erzeugt (im Vergleich zu dem im Rohling gebildeten Film), der mit der Zeit höher wird.

Die SEM-Analyse wurde durchgeführt, um die Morphologie der eingetauchten Stahlproben in der 3,5 Gew.-%igen NaCl-Lösung mit/ohne Hemmung zu untersuchen. Die Ergebnisse sind in Abb. 8 dargestellt. In der Blindprobe bildet sich eine ungleichmäßige poröse Schicht aus Korrosionsprodukten. In der 1000TSP-Probe bedeckte ein dünner Film aufgrund der Reaktion zwischen Phosphatanionen und Eisenkationen die Metalloberfläche. In 1000Ce- und 750Ce-250TSP-Proben wurde ein Film mit tiefen und großen Rissen erzeugt. Diese Risse werden durch übermäßiges Wachstum der Inhibitorschicht und starken Filmschrumpf beim Trocknen verursacht. Risse sind einfache Wege, die dazu beitragen, dass die korrosiven Spezies schneller die Stahloberfläche erreichen und ihre Hemmwirkung erheblich verringern. Andererseits ist in den Proben 250Ce-750TSP und 500Ce-500TSP ein gleichmäßiger Film ohne Risse zu erkennen. Cerkationen können mit Phosphationen Komplexe bilden und durch eine Reaktion mit OH− Ce-Oxid/Hydroxid auf der Metalloberfläche bilden. Bei gleichem Verhältnis der Inhibitoren entsteht ein Film mit besseren Eigenschaften als beim Verhältnis 250 ppm Cernitrat + 750 ppm TSP. Die Bildung des Komplexes ist wahrscheinlich die Hauptursache für die Bildung eines Schutzfilms mit höchster Verdichtung.

REM-Bilder der Oberfläche der Stahlproben, die den 3,5 Gew.-%igen NaCl-Lösungen ohne und mit verschiedenen Konzentrationen von Ce/TSP ausgesetzt wurden.

Um die Zusammensetzung des Oberflächenfilms zu analysieren, wurde EDS durchgeführt. Die relevanten Ergebnisse sind in Abb. 9 dargestellt. Die hohe Menge an O und Fe in der ungehemmten Probe war ein starker Beweis für das Wachstum des Korrosionsreaktionsprodukts auf der Oberfläche. Die Bildung einer Cerschicht in der 1000Ce-Probe ist für den geringen Fe-Gehalt in dieser Probe verantwortlich. Die 1000TSP-Probe weist unter den geschützten Proben den höchsten Fe-Prozentsatz auf, was die geringe Oberflächenbedeckung verdeutlicht. In den Proben, die in eine Mischung aus Inhibitoren getaucht wurden, sind beide Inhibitoren am Filmbildungsprozess beteiligt, was durch den Nachweis eines hohen Gehalts an Cer- und Phosphorelementen auf der Oberfläche nachgewiesen wurde.

EDS-Spektrum der Stahlprobenoberfläche, die den 3,5 Gew.-%igen NaCl-Lösungen ohne und mit verschiedenen Konzentrationen von Ce/TSP ausgesetzt wurde.

Um die γ (freie Oberflächenenergie) der mit dem Hemmfilm bedeckten Proben zu überprüfen, wurde der CA-Test verwendet44. Der Kontaktwinkeltest der Proben wurde nach 48-stündigem Eintauchen in relevante Lösungen mittels DW durchgeführt. Das Aussehen der Proben sowie die durch den Wassertropfen mit dem Substrat erzeugten Kontaktwinkel sind in Abb. 10 dargestellt. Die θ-, WA- und γsv-Werte (berechnet über die Young-Gleichung und die Neumann-Formel45) verschiedener Proben sind in angegeben Tabelle 5. Die Oberfläche der Blindprobe ist aufgrund der großen Menge an Korrosionsprodukten, die die Oberfläche bedeckten, hydrophil, wie in den REM-Aufnahmen beobachtet. Die hydrophile Natur der Proben, die Cerkationen enthielten, hing mit der Bildung einer Schicht der hydrophilen Verbindungen, dh Cerhydroxid, auf der Stahloberfläche zusammen. Unter allen Proben, die der Inhibitormischung ausgesetzt wurden, wurden der höchste Kontaktwinkel und die niedrigste Oberflächenenergie für die 500Ce-500TSP-Probe aufgezeichnet. Die Oberflächenhydrophobie dieser Probe kann aufgrund ihrer geringen Benetzbarkeit einer der Gründe für ihre gute Korrosionshemmung sein.

Der Kontaktwinkel von DW auf der Oberfläche verschiedener Proben, die 48 Stunden lang in 3,5 Gew.-%ige NaCl-Lösungen ohne und mit unterschiedlicher Konzentration von Ce/TSP eingetaucht wurden.

Zur Untersuchung des Hemmfilms und seiner Phasen wurde der XRD-Test eingesetzt. Die Ergebnisse dieses Tests sind in Abb. 11 dargestellt. In der Blindprobe; Einige Phasen wurden identifiziert, beispielsweise Eisen (als Hauptelement des Substrats) bei 2θ = 45°, Fe3O4 (aufgrund der Korrosion des Substrats in der salzhaltigen Umgebung) bei 2θ = 39° und FeOCl bei 2θ = 11°. Im XRD-Spektrum der 500Ce-500TSP-Probe werden einige Phasen unterschieden. Cerhydroxid und Eisenphosphat als Hauptphasen belegen die Reaktion von Inhibitoren und Komplexbildung, die auch durch frühere Tests bestätigt wurde. Darüber hinaus wurden im Inhibitorfilm einige Unterphasen mit Fe-, Ce-, P-, O- und H-Elementen identifiziert, die die Reaktion der Inhibitoren mit dem Substrat ermöglichen. Darüber hinaus kann das Fehlen der Fe3O4-Phase (Korrosionsprodukte) und von Fe im 500Ce-500TSP-Spektrum mit dem Vorhandensein des dicken und dichten Hemmfilms in Zusammenhang gebracht werden. Auch die Ergebnisse der SEM/EDS-Analyse bestätigten diese Behauptung.

XRD-Spektrum der (a) Leerprobe und (b) 500Ce-500TSP-Probe.

Zur Bestimmung der Zusammensetzung des Hemmfilms wurde ein FT-IR-Test durchgeführt. Das Ergebnis dieses Tests ist in Abb. 12 dargestellt. In der Blindprobe; Es gibt einige Peaks bei 560, 2920 und 3420 cm−1, die sie der Fe-O- bzw. O-H-Streckschwingung zuschreiben. In der 500Ce-500TSP-Probe wurden viele Peaks beobachtet, die in den Wellenzahlen (748 und 881), (536 und 1021) cm−1 auftraten und sich jeweils auf Ce-O- und P-O-Bindungen bezogen. Diese Bindungen können das Vorhandensein von Cerhydroxid und Cerphosphat auf dem inhibierten Stahlsubstrat nachweisen (Abb. 6). Der 536 cm-1-Peak kann auch den Fe-O-Bindungen zugeschrieben werden, die mit den Fe-OH- und Fe-Phosphat-Phasen im Hemmfilm zusammenhängen (Abb. 6). Einige Peaks bei 1627, 2920 und 3420 cm−1 können O-H-Bindungen zugeordnet werden. Darüber hinaus stellen andere Peaks, nämlich 1967, 1384 und 1157 cm−1, C=C-, C=O- bzw. C-O-C-Bindungen dar, die auf Verunreinigungen zurückzuführen sind. Diese Ergebnisse bestätigen das Vorhandensein von Ce- und P-Elementen in der Zusammensetzung des Inhibitorfilms, der das Ergebnis der Reaktion zweier Inhibitoren und der Komplexbildung ist. Erwähnenswert ist, dass das Vorhandensein von Ce- und P-Elementen in der Schutzschicht durch den EDS-Test bestätigt wurde und das Vorhandensein von Phasen bestehend aus Ce- und P-Elementen in der Schutzschicht auch durch den XRD-Test nachgewiesen wurde46,47,48.

FT-IR-Testergebnisse der Blank- und 500Ce-500TSP-Proben.

In dieser Studie wurde die Anwendung von Cer(III)-nitrat und Phosphatanionen zur Hemmung der Weichstahlkorrosion in salzhaltigen Medien und ihre synergistische Hemmwirkung untersucht. Die beste Kombination (mit der höchsten Hemmwirkung) zwischen Trinatriumphosphat (TSP) und Ce(III)-Ionen wurde durch elektrochemische Tests als 500 ppm Ce(III)-Nitrat neben 500 ppm TSP (500Ce-500TSP) ermittelt. Die Korrosionsbewertung wurde mithilfe von EIS und der potentiodynamischen Polarisationstechnik durchgeführt. Darüber hinaus wurden SEM-, EDS-, CA- (Kontaktwinkel-), XRD- und FT-IR-Tests durchgeführt, um die Morphologie und Zusammensetzung des abgeschiedenen Films zu überprüfen.

Der elektrochemische Test bestätigte, dass die 500Ce-500TSP-Probe einen kompakten Film auf dem Stahlblech bildete, der bei dieser Probe zu einer besseren Korrosionsbeständigkeit als bei den anderen führte. Der Rct dieser Probe betrug mehr als 7 kΩ cm2 (viermal mehr als die Blindprobe). Die Hemmungseffizienz wurde anhand der EIS-Ergebnisse für alle Proben berechnet und ergab, dass die 500Ce-500TSP-Probe mit einer Effizienz von 79,7 % zerstört wurde (mehr als andere Proben).

In den SEM/EDS-Testergebnissen der 500Ce-500TSP-Probe wurde aufgrund der Bildung organischer/anorganischer Komplexe ein gleichmäßiger Film ohne Risse beobachtet. Bei der EDS-Analyse der 500Ce-500TSP-Probe wurde ein hoher Gehalt an Cer- und Phosphorelementen auf der Oberfläche festgestellt, was die komplexe Bildung von Inhibitoren auf der Oberfläche bestätigt.

Unter allen Proben, die dem NaCl-Gemisch aus inhibitorhaltigen Medien ausgesetzt wurden, wurden der höchste Kontaktwinkel (92,9°) und die niedrigste Oberflächenenergie (27 mJ cm-2) für die 500Ce-500TSP-Probe aufgezeichnet. Die Oberflächenhydrophobie dieser Probe kann mit dem Vorhandensein von Cerhydroxid in Zusammenhang gebracht werden, das eine gute Korrosionshemmung und geringe Benetzbarkeitseigenschaften bewirkt.

XRD- und FT-IR-Analyseuntersuchungen ergaben die Zusammensetzung des Inhibitorfilms. Als Ergebnis dieser Tests wurde das Vorhandensein von zwei Inhibitoren in Form der Hauptphasen, nämlich Cerhydroxid und Eisenphosphat, nachgewiesen. Diese Tests können die Bildung der organisch-anorganischen Komplexe auf der inhibierten Stahloberfläche bestätigen.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten.

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Farshad Bahremand, Taghi Shahrabi und Seyed Ali Hosseini

Abteilung für Oberflächenbeschichtungen und Korrosion, Institut für Farbwissenschaft und -technologie, Teheran, Iran

Bahram Ramezanzadeh

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FB: hat den Haupttext des Manuskripts geschrieben, TS: hat das Manuskript überprüft, BR: hat das Manuskript überprüft, SAH: hat Abbildungen vorbereitet.

Korrespondenz mit Taghi Shahrabi oder Bahram Ramezanzadeh.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Bahremand, F., Shahrabi, T., Ramezanzadeh, B. et al. Nachhaltige Entwicklung eines wirksamen Korrosionsschutzfilms auf der St12-Stahloberfläche gegen Meerwasserangriffe unter Verwendung von Ce(III)-Ionen/Trinatriumphosphat-Anionen. Sci Rep 13, 12169 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-38540-9

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Eingegangen: 01. März 2023

Angenommen: 10. Juli 2023

Veröffentlicht: 27. Juli 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-38540-9

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